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        技術文章 Article

        高溫石墨電熱板為什么要趕酸?怎么趕酸才干凈?

        點擊次數:272 發布時間:2021-10-26

          高溫石墨電熱板實際上就是一個封閉式的電爐,一般外形為長方形或者圓形,可調節溫度,板上可同時放置比較多的加熱物體,適合實驗室和化學生產中大規模的加熱、消解、煮沸、烘焙、干燥等溫度實驗,而且沒有明火。其控溫好、穩定性高、安全性強,其升溫速度快,溫度準確,操作面大,表面耐強酸、強堿,是生物、遺傳、醫藥衛生、環保、生化實驗室、分析室、教學科研的常備工具。
         
          高溫石墨電熱板可很大程度上幫實驗人員解決電爐消解所面臨的一些問題。據統計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬塊以上,并且每年還在以20%一個速度在增長,但是電熱板也存在一些缺點:耗能大,熱能利用率低,加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實驗結果的均一性不強。
         
          高溫石墨電熱板在實驗室樣品前處理中的應用廣泛,可謂是有實驗的地方就有電熱板的身影,前處理中高溫石墨電熱板趕酸過程或多或少都有一些問題:如為什么要趕酸?怎么趕酸才干凈?趕酸怎么做才好?
         
          1、為什么要趕酸?趕酸不徹底會怎樣?
         
          將多量的溶樣酸通過加熱或加入硫酸、高氯酸等加熱驅除;如果不趕酸,酸度太高對儀器部件有損害,而且背景太雜,導致檢測結果不準,比如ICP中酸度太高,譜線強度會下降,石墨爐法中,酸度太高會損壞石墨管,減小石墨管的壽命;酸度過高不僅會對分析儀器造成一定程度的損壞,而且背景太雜,導致檢測結果不準。
         
          如果消解用的是HF酸,那么必須要趕盡,因為,后期可能會接觸到玻璃器皿,二者會發生化學反應,影響測定。一般消解用的都是強氧化性的酸,如果不趕酸的話,需要加入大量的還原性物質,如Vc,否則得話,也會影響測定結果。
         
          2、電熱板濕法消解趕酸時敞口趕酸比較好嗎?
         
          大多數人是敞口趕酸的,并沒有特別突出的缺陷,并且能夠確保速度快點,敞口趕酸,待硫酸的白煙冒起,表明硝酸已趕完(一般2次),加水定容便可。
         
          3、重金屬消解中怎么才能趕酸干凈?
         
          提高溫度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根據需要溫度135℃~165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時左右。如果你用的是較厚的聚四氟消解管或者是玻璃儀器那么溫度可以提升到210℃,不過開口較大的容器需要趕酸的速度會相對較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要完全蒸干溶液,而是將溶液體積減少到1~2毫升。
         
          4、重金屬元素測定趕酸條件
         
          建議條件為150℃,1~2小時左右,趕酸至1ml左右,定容后的酸度為2%。趕酸結束不應以多長時間為界限,而要以消解管剩余體積約為1ml左右,不能完全揮干或炭化。
         
          5、原吸和ICP對趕酸要求不一樣?
         
          對于原子吸收,由于因為Cl離子干擾,可能需要盡量趕酸干凈一點。而對于ICP來說,酸度高一點也符合要求(ICP有一個酸度范圍,如果是是HCl或HNO3,一般5%以下的酸度問題不大,主要的影響是霧化效率;如果是H2SO4,H3PO4,H3CLO4的話,對酸度范圍要求苛刻,因為它們的濃度會影響溶液粘度,影響霧化效率)。但,要牢記,HF酸一定要趕,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,當趕酸冒白煙時,可判定HF酸完全被趕走了。
         
          6、蔬菜中Hg、As消解后要趕酸嗎?
         
          Hg和As是易揮發元素,趕酸的話肯定會有損失,建議先預消解,然后再密閉消解。預消解是加了硝酸和雙氧水以后先靜置一會。
         
          趕酸處理切勿直接將酸排放到空氣當中,因為酸氣進入空氣當中不僅對儀器和環境的腐蝕很嚴重,造成儀器維修成本增加,而且對操作人員的健康有極大的危害,尤其實驗分析人員。
         
          趕酸一般來說,溶液體積縮減1/10時,基本趕酸結束了,但是要注意顏色,若鹽酸趕酸時發黃綠色、硝酸發紅棕色,都代表需要繼續趕酸!趕酸主要控制溫度和時間就可以,用高溫石墨電熱板,而非機械控制電熱板,不準確且易飛濺,回收率低!

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